磷化铟是光通信、CPO芯片的核心衬底材料，而其制备工艺极其复杂，尤其晶体生长对热场、纯度控制极为严苛。

其中，坩埚是多晶合成、单晶生长必不可少的容器，例如在垂直梯度凝固法（VGF法）生长磷化铟中，首先需要将高纯度的铟和磷原料放入石英坩埚中，加热至磷化铟的熔点以上；接着，在坩埚底部放置籽晶，通过控制炉体温度梯度，使熔体从底部向上逐渐凝固；最后，通过精确控制温度梯度和冷却速率，实现单晶的稳定生长。

来源：美晶新材

作为承载磷化铟熔体的核心热场部件，坩埚直接决定单晶位错、杂质水平与良率。面对高温、磷蒸气压高、熔体腐蚀等苛刻工况，坩埚的选择有何讲究？

材料的选择

坩埚选取需要考虑的因素首先要考虑的是坩埚材料的选择，其依据主要包括：

a.与熔体的相容性；

b.坩埚材料的熔点；

c.加热的类型；

d.化学稳定性；

e.机械特性。

对于半导体材料的生长，如硅，错，砷化镓，磷化锢，磷化镓等，最常用的坩埚材料是高纯石英。从化学稳定性、成本、构造的简易性和其他多个方面综合考虑是最好的。通常，石英坩埚只使用一次就不再使用了。

然而，硅沾污是合成磷化铟多晶时常见的杂质污染问题。由于原料中含有一定量的硅元素，使用石英作为合成容器在达到一定温度(T>1273K)时又可能会进一步增加硅沾污，而BN坩埚用做合成容器时可以减少硅沾污。

有研究比较了石英管和BN坩埚在铟磷质量比为1:4保温30min，温度范围在923K~1023K条件下合成InP的异同。结果发现，无论是在何种容器中，随着温度升高，产物的衍射峰与标准JCPDS卡片No.32-0452(InP)的匹配度越来越高，所以产物中InP的相含量也逐渐增加，特别是采用BN坩埚进行合成反应时，其相含量从65.2%升高到了89.3%。

不同容器中产物XRD图和物相组成半定量分析图

同时对比两者产物的XRD图和InP相含量图显示了当采用石英管进行合成时，其产物的衍射峰强度和InP相含量都是明显高于采用BN坩埚合成的，可能的原因是从仿真模拟结果可以看出当其他条件一致时，采用石英管合成时其物料的表面平均温度会高一点，在实际实验中BN坩埚的厚度比石英管厚度大，并且进行合成反应时，未对BN坩埚采用镶嵌结构，这可能就造成了合成过程中在BN坩埚中的物料温度比模拟结果还要低于石英管中物料温度，导致熔体内部温度更低，合成效率也会较于石英管中低。

坩埚的尺寸和形状

其次应该考虑的是坩埚的尺寸和形状，这对晶体生长也会产生很大的影响。随着坩埚尺寸和形状的改变，熔体内部的温度梯度会发生很大的变化。如果这个梯度不合适的话，将很难生长单品。因此，必须要设计好坩埚的尺寸和形状，在熔体内建立起适合单晶生长的温度梯度。一般生长较大直径的单晶时采用比较平缓的坩埚底，且坩埚的上下口径之间有一定的坡度，从而可以使坩埚较易从石墨托中取出。

还要考虑所需晶体尺寸

另外一个要考虑因素是从给定尺寸的坩埚中能够生长出的晶体尺寸。通常情况下品体直径只能近似等于坩埚直径的一半。如果超过了这个值，生长就会变的更加困难。这是主要是因为，坩埚尺寸一旦加大，晶体生长中的不确定因素将更多，对流等现象将引起熔体和温度的波动，温度梯度也不容易建立。但是通过优化热场，这个问题还是能够比较好地解决的。我们已经在160mm直径的坩埚内生长了近150mm直径的InP单晶。

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